Le procédé LIGA (abréviation allemande pour : lithographie, galvanoplastie et prise d'empreinte) est bien adapté à la fabrication de microstructures avec des rapports d'aspect élevés en plastique ou en métal. Il permet la fabrication de microstructures d'une hauteur de quelques millimètres maximum avec des rapports d'aspect allant jusqu'à plus de 120, avec des parois latérales parallèles dont la rugosité de surface est de l'ordre de 15 nm. La géométrie des structures peut être choisie assez librement lors de l'écriture des masques absorbeurs de rayons X requis avec un faisceau d'électrons.
Le procédé LIGA est particulièrement adapté à la production de lentilles de rayons X réfractives car des centaines d'éléments de lentilles individuelles peuvent être produits en une seule étape de lithographie, avec des parois latérales lisses et des rayons de courbure de l'ordre de quelques microns. Les lentilles de rayons X réfractives sont fabriquées au IMT en utilisant le procédé LIGA dans la résine SU-8. La résine négative très sensible SU-8 est très transparente aux rayons X et extrêmement résistante aux rayons X lorsqu'elle est durcie. Cela permet d'utiliser les lentilles de rayons X dans le faisceau de rayons X pendant une longue période de temps. Les CRL en nickel sont utilisées pour l'énergie photonique au-dessus d'environ 50 keV [Naz 2007].
On peut distinguer les types suivants de lentilles de rayons X réfractives (lentilles réfractives composites, CRL) :
Lentilles de Fresnel | Multi-CRLs | Lentilles mosaïques | Lentilles Clessidra et prismatiques |
Lentilles de rayons X réfractives, paraboliques, avec mise au point en ligne ou ponctuelle
Pour éviter l'aberration sphérique, les surfaces réfringentes doivent avoir une forme parabolique si elles doivent imager les rayons X incidents parallèles à l'axe optique en une ligne ou un point focal. Les lentilles à focale linéaire sont perpendiculaires au support (Fig. 1, appelé ici type A). Les objectifs à mise au point ponctuelle se composent d'objectifs à mise au point horizontale et d'objectifs à mise au point verticale dont les plans focaux coïncident pour former une mise au point ponctuelle. Pour ce faire, les lentilles sont fabriquées avec une mise au point linéaire inférieure à ±45° par rapport au substrat. Il y a ces dispositions possibles : soit les éléments de la lentille à focalisation horizontale ou verticale sont séparés dans l'espace l'un derrière l'autre (Fig. 1, type B), soit ils alternent (Fig. 1, type C).
Le type B présente l'avantage de pouvoir facilement détacher des éléments de lentilles à partir des extrémités afin d'allonger la distance focale à la distance focale souhaitée. La fabrication est également plus simple que pour le type C. Dans le cas du type B, la demi-lentille la plus proche du foyer doit avoir une distance focale plus courte et donc contenir plus d'éléments de lentille que l'autre demi-lentille. Par rapport au type C, le type B est toutefois fortement astigmatique lorsque l'énergie E des photons est modifiée. Cela est dû au fait que les distances focales des deux demi-lentilles changent proportionnellement à E2, mais que la distance entre les centres des deux demi-lentilles reste constante. Avec le type C, les centres des demi-lentilles peuvent être placés dans le même plan, ce qui réduit fortement l'astigmatisme. L'exposition oblique à ±45° présente quelques inconvénients (voir exposition oblique dans le procédé LIGA), c'est pourquoi on ne fabrique plus aujourd'hui que des CRL de type D (fig. 1, type D). Comme cette disposition ne peut pas être exposée directement, les demi-lentilles sont exposées séparément perpendiculairement au substrat, puis positionnées manuellement les unes par rapport aux autres et collées ensemble. Dans le type D, les éléments de lentilles sont espacés, ce qui permet de détacher facilement les éléments de lentilles avant de monter les demi-lentilles.
Fig. 1 : Mise au point des rayons X avec des lentilles réfractives : mise au point en ligne (A), mise au point ponctuelle (B à D)
La figure 2 montre une réelle plaque de lentille avec 25 lentilles (type A) de focalisation en ligne différentes fabriquées à l'Institut de Technologie des Microstructures (IMT) du Forschungszentrum Karlsruhe GmbH [Naz 2004]. Le nombre d'éléments de mise au point individuels dans les rangées de lentilles individuelles varie entre 3 et 128.
Fig. 2 : Exemple d'une plaque de lentille avec 25 lentilles réfractives LIGA à focale linéaire (à gauche ) et détail des éléments de la lentille et de leur réflexion dans le substrat (à droite, ©01)
La figure 3 montre une macro-image d'une plaque de lentille en silicium avec 16 lentilles (type B) à rayons X IMT réfractives avec mise au point par points. Chaque rangée a un nombre différent d'éléments de lentilles individuelles avec des rayons de courbure différents. Pour chaque rangée de lentilles individuelles, la distance focale d'une énergie photonique donnée peut être réglée une seule fois en séparant un nombre correspondant d'éléments de lentilles individuelles de la rangée. Les distances focales horizontale et verticale peuvent être réglées séparément. La distance focale peut être allongée et l'enlèvement d'éléments d'une lentille est bien sûr irréversible. Les éléments de la lentille qui ne sont pas nécessaires sont poussés manuellement à l'aide d'une aiguille, puis soufflés à l'azote (Fig. 4). Au milieu de la plaque de lentille, il y a des structures pour aligner les lentilles dans le faisceau de rayons X. La résolution d'image obtenue avec ces lentilles en microscopie plein champ en 2017 était de 180 nm par paire de lignes.
Fig. 3 : Exemple d'une plaque de lentille avec 16 lentilles réfractives LIGA avec mise au point ponctuelle (à gauche ) et détail avec éléments de lentille enlévé (à droite, ©01)
Fig. 4 : Processus d'arrachage manuel de la lentille sur une plaque de lentille avec 16 CRL LIGA, ©01
La figure 5 montre une CRL de mise au point ponctuelle (type C) produite par deux expositions à des angles de ±45° et la mise au point résultante. L'aperture utilisable de la CRL est marquée en rouge sur la Figure 5 dans la zone où les deux paraboles se croisent.
Fig. 5 : CRL réalisée à 45° avec mise au point ponctuelle (à gauche) et mise au point ponctuelle d'une lentille dans le faisceau, l'aperture réelle du CRL est marquée en rouge (à droite), ©01
La figure 6 montre une plaque de silicium sciée avec sept rangées de lentilles pour rayons X. Pour le sciage, la plaquette de silicium est collée sur une feuille adhésive bleue qui sera retirée ultérieurement. Les demi-lentilles sont déjà placées dans le layout de manière à ce que l'on puisse les glisser directement les unes dans les autres.
Fig. 6 : Plaque de silicium sciée avec sept rangées de lentilles à rayons X
Capteurs Hartmann-Shack et Multi-CRLs
Le procédé de fabrication lithographique permet de choisir librement la géométrie des surfaces réfractantes. La figure 7 montre un ensemble de 18 x 18 CRL parallèles (analogues au type D), structurés comme des blocs contigus. Les rayons X parallèles incidents génèrent une grille de 18 x 18 points focaux derrière l'optique appelée « capteur Hartmann-Shack ». Si un échantillon à examiner est placé dans le faisceau à proximité de l'optique, les variations de l'indice de réfraction de l'échantillon entraînent un léger déplacement de la position de ces points focaux. Le déplacement local des points focaux permet de calculer une image de l'échantillon.
Fig. 7 : Capteur Hartmann-Shack, un grille de 18 x 18 CRL parallèles, ©01
La figure 8 montre une disposition très similaire : 9 x 9 CRL sont disposées de telle sorte que toutes les CRL sont alignées sur un point situé à gauche de la CRL multifocus. Si un échantillon se trouve dans ce point commun, la CRL multifocus produit 9 x 9 images de l'échantillon sur un détecteur situé à droite de l'optique. Ainsi, une plus grande partie du rayonnement incident est utilisée pour l'imagerie que si l'image n'était réalisée qu'avec une seule CRL. Les 81 images individuelles peuvent ensuite être combinées en une seule image beaucoup plus claire.
Fig. 8 : CRL multifocale avec 9 x 9 CRL, ©01
Dans les profils paraboliques, la longueur du trajet optique à travers le matériau de l'objectif pour les faisceaux de bord augmente proportionnellement au carré de l'ouverture de l'objectif. Par conséquent, l'ouverture maximale utilisable est limitée à quelques centaines de micromètres par l'absorption du matériau. L'effet de réfraction utilisé pour la fonction des lentilles se produit à la surface des éléments des lentilles. Des apertures plus grandes sont donc possibles lorsque le matériau de la lentille est retiré de l'intérieur des lentilles, comme c'est le cas pour les lentilles de Fresnel (Fig. 9).
Fig. 9 : La formation de lentilles de Fresnel : a) profil parabolique, b+c) matériau qui peut être retiré sans altérer significativement les propriétés optiques, d) conception plus compacte en poussant les éléments restants, e) pliage tous les deux éléments afin que les solvants puissent pénétrer plus facilement pendant le développement (©01)
Les microlentilles de Fresnel sont techniquement difficiles à réaliser car les structures très fines, presque triangulaires (Fig. 9) arrondissent ou se déforment sur les bords lors de l'exposition ou du développement. Ces effets réduisent l'efficacité des lentilles dans les zones marginales et limitent à leur tour l'aperture maximale utilisable.
Fig. 9 : Lentille de Fresnel en nickel galvanisé à focale linéaire à haute énergie photonique (©01)
Pour créer un foyer ponctuel, deux CRL de Fresnel à foyer linéaire sont positionnées l'une derrière l'autre, tournées de 90° autour de l'axe optique. Les figures 11 et 12 montrent de telles CRL de Fresnel (correspondant au type D de la figure 1).
Fig. 11 : Image de microscopie électronique d'une CRL de Fresnel en polymère, ©01
Fig. 12 : Photo d'une CRL de Fresnel en polymère, ©01
Un autre concept pour les objectifs à grande ouverture est celui des objectifs dits mosaïques. Contrairement aux lentilles paraboliques, le matériau est enlevé de telle sorte que seules de petites parties presque triangulaires du profil parabolique restent sur les bords (Fig. 13).
Fig. 13 : Lentilles mosaïques à grande ouverture et mise au point ponctuelle ; le substrat en silicium réfléchissant fortement, les microstructures sont réfléchies dans le substrat (©01)
Lentilles Clessidra et prismatiques
Les lentilles dites Clessidra permettent également de grandes apertures (Fig. 14, [Jar 2008]). La forme extérieure de ces verres rappelle celle d'un sablier. Le mot italien pour sablier, "Clessidra", a donné leur nom aux lentilles. Près de l'axe optique, les rayons X frappent quelques prismes réfracteurs et sont redirigés vers le foyer. Plus les rayons X s'éloignent de l'axe optique, plus ils traversent de prismes et plus leur direction change.
Fig. 14 : Croquis d'une lentille Clessidra
Les plus grandes ouvertures d'objectif avec la transmission moyenne la plus élevée peuvent être réalisées avec des lentilles prismatiques réfractives aux rayons X (XPL) [Sim 2008]. Ces lentilles se composent de dizaines de milliers de prismes dont les surfaces de base sont des triangles équilatéraux. Les prismes sont disposés dans une géométrie différente de celle des lentilles Clessidra afin d'obtenir une transmission encore plus élevée (Fig. 15). La direction du faisceau change d'un très petit angle lorsqu'il traverse un prisme. La direction du faisceau change d'un très petit angle lorsqu'il traverse un prisme. Comme les prismes d'une rangée ont une distance constante les uns par rapport aux autres, les rayons X passent à travers les champs de prismes approximativement sur des trajets circulaires. Chaque prisme doit être positionné exactement sur le trajet courbe de la lumière à travers la lentille, les prismes sont également légèrement tournés en fonction de la trajectoire circulaire.
Fig. 15 : Croquis d'un lentille à prisme réfractif et détails de la surface du prisme
La figure 16 montre la distribution d'intensité simulée à différentes distances derrière un modèle d'une lentille prismatique réfractive de seulement 170 prismes. La largeur de la ligne de mise au point lumineuse (rouge) dans le 5e plan derrière la lentille correspond approximativement à la hauteur des prismes perpendiculairement au faisceau. Les lignes à l'arrière-plan à côté de la ligne de mise au point proviennent de la lumière qui a frappé l'objectif entre deux rangées de prismes ou qui a été totalement réfléchie sur les côtés du prisme faisant face à l'axe optique. Les bords bleu clair à droite et à gauche de chaque plan sont créés par la lumière qui n'a pas frappé l'objectif. Cette teinte représente la luminosité qui prévaudrait dans le plan respectif sans l'objectif.
Fig. 16 : Distribution d'intensité simulée derrière un modèle d'une lentille à prisme de rayons X réfractive
Si une mise au point ponctuelle doit être générée avec une telle lentille à prisme, deux des lentilles à prisme produites par lithographie sont arrangées l'une derrière l'autre avec une rotation de 90° dans la direction du faisceau. Pour exploiter pleinement l'ouverture d'entrée, la largeur de l'optique perpendiculaire à la direction du faisceau doit correspondre à la hauteur des prismes. Avec une ouverture de 1 mm x 1 mm, par exemple, on obtient des prismes d'une hauteur de 1 mm. Du point de vue de la lithographie en profondeur par rayons X, les prismes d'une longueur de bord de 20 µm sont encore techniquement réalisables. Les prismes ont donc un rapport d'aspect de 1:50. Comme les structures sont développées par voie chimique humide après l'exposition, elles doivent sécher après l'exposition. Au cours de cette étape, des forces capillaires se produisent entre les prismes, ce qui provoque leur déformation, leur collage et le mauvais fonctionnement de l'optique. L'effet peut être réduit par lyophilisation. Une amélioration supplémentaire est apportée par des plans de support de 10 µm à 20 µm d'épaisseur, que l'on expose en les inclinant à 45° par rapport aux prismes (Fig. 17). Les prismes sont fixés des deux côtés dans les plans adjacents (sauf dans la couche supérieure) afin de résister aux forces capillaires. Dans cette première version de lentilles à prismes, les rayons X incidents traversent tous les plans de support. Cela entraîne d'une part une absorption. Un deuxième inconvénient est que certains photons qui entrent dans un prisme par la gauche dans la figure 16 ne sortent pas du prisme à l'arrière du prisme, mais du plan de support, et sont donc déviés non seulement dans la direction souhaitée, mais aussi vers le bas. Cela augmente considérablement la part de rayonnement diffusé derrière l'optique.
Fig. 17 : Lentille prisme à focale linéaire avec prismes de 20 µm et plans d'appui à 45°. Photo de gauche : dans la moitié gauche de l'image avec les plans de support, les prismes se tiennent proprement, dans la moitié droite de l'image, les plans de support manquent et les prismes sont en désordre. A droite : Image au microscope à balayage MEB des plans d'appui (©01)
Pour réduire les inconvénients de la disposition des plans de support de la figure 16, les plans de support de la version actuelle du XPL (figures 18 et 19) sont croisés à ±45° et parallèles à l'axe optique. Les photons qui frappent les faces frontales des plans de support sont absorbés. Tous les autres photons traversent les rangées de prismes sans être perturbés par les plans de support.
Fig. 18 : Lentille à prismes pour rayons X avec plans d'appui parallèles à l'axe optique à ±45° ; sur l'image du survol de la souris, la direction du faisceau est marquée en jaune, les plans d'appui en bleu et la surface avec les faces supérieures des prismes en orange. ©01
Fig. 19 : Lentille à prisme pour rayons X avec plans de support, vue dans la direction du faisceau ©01
[Jar 2008] | W. Jark, F. Pérennès, M. Matteucci, L. De Caro, CLESSIDRA: focusing hard x-rays efficiently with small prism arrays, Modern Developments in X-Ray and Neutron Optics, Springer Series in Optical Sciences , vol. 137, pp. 331-351, Springer (ISBN: 978-3-540-74560-0), 2008 |
[Naz 2007] | V. Nazmov, E. Reznikova, A. Last, J. Mohr; V. Saile, M. DiMichiel, J. Göttert, Crossed planar X-ray lenses made from nickel for X-ray micro focusing and imaging applications, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 39306, pp. 120-122, DOI: 10.1016/j.nima.2007.08.076, 582, 2007 |
[Naz 2004] | V. Nazmov, E. Reznikova, A. Somogyi, J. Mohr, V. Saile, Planar sets of cross x-ray refractive lenses from SU-8 polymer, Proceedings of SPIE, vol. 5539, pp. 235-243, 2004 |
[Sim 2008] | M. Simon, E. Reznikova, V. Nazmov, A. Last, W. Jark, X-ray prism lenses with large apertures, Proc. SPIE, vol. 7077, 70771Q, DOI: 10.1117/12.795423, 2008 |